二手液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)是將液相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用的儀器,用于樣品定性定量分析。其特點(diǎn)是將應(yīng)用范圍極廣的液相色譜分離方法與靈敏、專(zhuān)屬、能提供分子量和結(jié)構(gòu)信息的質(zhì)譜法結(jié)合起來(lái)的一種現(xiàn)代分析技術(shù)。
二手液質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理:
其工作原理為:樣品通過(guò)液相色譜分離后的各個(gè)組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,各組分在離子源被電離,產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)行為不同,采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比(m/z)把離子分開(kāi),得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖。通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結(jié)果。
二手液質(zhì)聯(lián)用儀的基本結(jié)構(gòu):
LC-MS主要包括液相色譜系統(tǒng)、接口、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理等。
液相色譜部分和普通LC基本相同,由進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等組成,而在LC-MS系統(tǒng)中,MS部分作為L(zhǎng)C的檢測(cè)器。
進(jìn)樣系統(tǒng):早期使用隔膜和停流進(jìn)們器,裝在色譜柱入口處。現(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。
輸液系統(tǒng):主要包括貯液器——用于貯存流動(dòng)相;輸液泵——高壓泵的輸出壓力一般在150~500kg/cm2。(1kg/cm2=98.0665kPa),流速在0.01~10mL/min,對(duì)高壓泵的要求是流速恒定,無(wú)脈動(dòng),流量可以調(diào)節(jié);過(guò)濾器——用于過(guò)濾微小雜質(zhì);脫氣裝置——若流動(dòng)相中所含的空氣不除去,則流動(dòng)相通過(guò)色譜柱時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮,流出色譜柱后到檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來(lái),造成檢測(cè)器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作;梯度洗脫裝置——有兩種方式:一種稱(chēng)低壓梯度,指常壓下溶劑按一定比例混合后再由高壓泵輸入色譜柱,又稱(chēng)外梯度;另一種稱(chēng)高壓梯度,指先用高壓泵將各溶劑輸入混合器混合,再送入色譜柱,也稱(chēng)為內(nèi)梯度。
分離系統(tǒng):包括色譜柱、連接管和恒溫器等。與LC相比,LC-MS一般流速較低(高流速可能影響霧化效果),所以一般用窄徑柱,即2mm或2.1mm的,粒徑一般為3.5μm,也有5μm的。如果用內(nèi)徑4.6mm的,流速就和普通做液相一樣,但是可以柱后分流,這樣進(jìn)入質(zhì)譜的量也不會(huì)太大。