原子吸收分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境、操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時維修才能保證儀器設(shè)備的正常運行。
原子吸收分光光度計是精密儀器,正確安裝、使用及保養(yǎng)對保持儀器良好的性能和保證測試的準(zhǔn)確度具有重要作用。為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性,新制造、使用中和修理后的分光光度計都應(yīng)定期進行檢定。檢定不合格的儀器還要進行及時調(diào)整。除此之外,原子吸收分光光度計的操作步驟都有啥?為了解決使用者的疑惑,更好的保護分光光度計與實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,本次特別介紹分光光度計,供參考!
原子吸收分光光度計的檢驗小妙招
1.波長準(zhǔn)確度的檢驗:
分光光度計在使用過程中,由于機械振動、溫度變化、燈絲變形、燈座松動或更換燈泡等原因,經(jīng)常會出現(xiàn)刻度盤上的讀數(shù)與實際通過溶液的波長不符合的現(xiàn)象,
因而導(dǎo)致儀器靈明度降低,影響測定結(jié)果的精度,需要進行檢驗。
檢驗波長準(zhǔn)確度簡單的方法是用干涉濾光片或鐠釹濾光片測量儀器的吸收峰值, 如果測出的值與濾光片標(biāo)準(zhǔn)值之差超出規(guī)程規(guī)定, 則需要進行波長調(diào)節(jié)。
2.透射比正確度的檢驗:
用透射比標(biāo)準(zhǔn)值分別為10 %、20 %、30 %左右的光譜中性濾光片,可見光區(qū)分別在440、546、635nm波長處,以空氣為參比,分別測量各濾光片的透射比,紫外光區(qū)用重鉻酸鉀溶液分別在235、257、313、350nm波長處,以高氯酸溶液為參比,測量其透射比。
3.穩(wěn)定度的檢驗:
原子吸收分光光度計在零點不受光的條件下,用零點調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點,觀察3分鐘讀取透射比的變化,即為零點穩(wěn)定性。在儀器測量范圍兩端向中間靠10nm處,調(diào)節(jié)零點后,蓋上樣品室蓋(打開光門),使光電管受光,調(diào)節(jié)透射比為95%(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)察3分鐘讀取透射比的變化,為光電流穩(wěn)定性。
4.光的檢驗:
原子吸收分光光度計器在420nm處,光柵式儀器在360nm處,紫外分光計在220nm處分別用符合規(guī)定的截止濾光片,以空氣為參比,測量其透射比值,即為儀器在相應(yīng)波長下的雜散輻射率。
原子吸收分光光度計使用時應(yīng)注意
1、若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。
2、指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調(diào)零。
3、比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。
4、操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。
5、原子吸收分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光 電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應(yīng)注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在 預(yù)熱時,應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。
6、放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。
7、比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進行每次測試前均應(yīng)進行比較。具體方法 如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍 應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。