一、試驗(yàn)樣品需過(guò)濾

 

    若試驗(yàn)樣品中的不溶物進(jìn)入島津色譜柱，則會(huì)引起入口過(guò)濾器及填料堵塞，柱壓上升，從而破壞分離，因此樣品應(yīng)盡可能以清潔的狀態(tài)注入。不論在什么情況下，建議用0.5?m左右的過(guò)濾器過(guò)濾一下樣品。

 

    二、謹(jǐn)防色譜柱污染

 

    有時(shí)樣品經(jīng)過(guò)過(guò)濾，仍會(huì)發(fā)生色譜柱堵塞、污染等情況，這可能是由于樣品中存在的夾雜物使溶解性差的成分向流動(dòng)相析離、被填料牢固保持的夾雜成分的吸附、微型注射器污染等原因引起的。所以在分析前使用過(guò)濾器和防護(hù)柱，將這些污染盡可能地除去，島津色譜柱中通常裝有孔徑為 1m 左右的濾網(wǎng)，可有效除去引起堵塞的物質(zhì)；防護(hù)柱是安裝在分析柱前面的短柱，起到捕捉牢固吸附于填料上夾雜成分的作用。

 

    三、保證色譜柱潔凈

 

    上面提到的防護(hù)柱其清除污染的作用有限，因此色譜柱在使用之后，當(dāng)根據(jù)樣品的不同，在每數(shù)次分析樣品之后進(jìn)行一次清洗。

 

    四、色譜柱輕拿輕放

 

    島津色譜柱中填滿了數(shù)微米大小的細(xì)小粒子，應(yīng)避免沖擊和外部壓力的急劇變化，防止損傷柱子。

 

    五、確認(rèn)流動(dòng)相的制約

 

    有時(shí)色譜柱會(huì)因流動(dòng)相的pH、有機(jī)溶劑量等受到制約，因此需充分確認(rèn)之后再使用。

 

    六、按需要使用不同的色譜柱

 

    若一支色譜柱用于各種分析，則前面的測(cè)試數(shù)據(jù)有時(shí)不會(huì)重現(xiàn)。此外，如果重復(fù)進(jìn)行流動(dòng)相條件差別較大的分析，也會(huì)加速色譜柱的劣化。因此請(qǐng)務(wù)必做好各個(gè)色譜柱的使用記錄。

 

    常見(jiàn)島津色譜柱故障現(xiàn)象圖

 

    現(xiàn)象：①為新柱時(shí)的色譜圖，隨后在使用過(guò)程中色譜圖在峰根部出現(xiàn)拖尾（如②所示），再繼續(xù)使用下去，便像③所示，后變成④所示的兩個(gè)峰。

 

    判斷：這時(shí)可注入其它成分觀察一下，確認(rèn)是否出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象。如果出現(xiàn)同樣的現(xiàn)象，則考慮是柱入口過(guò)濾器或填料被污染，或者是填料入口有間隙。

 

    操作：島津色譜柱可小心地卸下入口的端蓋查一下入口處有無(wú)出現(xiàn)間隙。如果有間隙出現(xiàn)，請(qǐng)?zhí)罘磐瑯拥奶盍?，如果一時(shí)沒(méi)有相同的填料，也可用硅石棉作為應(yīng)急措施。如果沒(méi)有間隙的話，請(qǐng)用超聲波清洗器仔細(xì)洗凈入口過(guò)濾器。